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GB 25564-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠

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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 25564—2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 发布 中华人民共和国卫生部

GB 25564-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠

GB 25564—2010 前 本标准的附录 A 为规范性附录。

言 Ⅰ

GB 25564-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠

GB 25564—2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠 1 范围 本标准适用于以热法磷酸与离子膜氢氧化钠或碳酸钠反应制得的食品添加剂磷酸二氢钠。

2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适 用于本标准。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

3 分子式和相对分子质量 3.1 分子式 NaH2PO4 •nH2O 3.2 相对分子质量 119.98(n=0) (按 2007 年国际相对原子质量) 4 4.1 技术要求 感官要求:应符合表 1 的规定。

表1 项 色泽 组织状态 目 白色 晶状粉末或颗粒 要 求 (n=0、n=1、n=2) 感官要求 检验方法 取适量试样置于50mL烧杯中, 在自然光下观察色泽 和组织状态。

4.2 理化指标:应符合表 2 的规定。

表2 项 目 理化指标 指 标 检验方法 附录 A 中 A.4 附录 A 中 A.5 附录 A 中 A.6 附录 A 中 A.7 附录 A 中 A.8 磷酸二氢钠(NaH2PO4)(以干基计),w/% 水不溶物,w/% 砷(As)/(mg/kg) 重金属(以Pb计)/(mg/kg) 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ ≤ ≤ ≤ 98.0~103.0 0.2 3 10 4 1

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GB 25564—2010 表2 氟化物 (以F计) ( / mg/kg) pH(10g/L溶液) (NaH2PO4),w/% 干燥减量 (NaH2PO4 ·H2O),w/% (NaH2PO4 ·2H2O),w/% 理化指标(续) ≤ 50 4.1~4.7 ≤ 2.0 10.0~15.0 20.0~25.0 附录 A 中 A.11 附录 A 中 A.9 附录 A 中 A.10 2

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GB 25564—2010 附 录 A (规范性附录) 检验方法 A.1 安全提示 本标准的检验方法中所用的部分化学试剂具有腐蚀性, 操作时应小心。

如溅在皮肤上, 立即用水冲洗。

严重者应立即治疗。

A.2 一般规定 本标准的检验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T6682—2008 中规 定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。

A.3 鉴别试验 试剂和材料 氨水溶液:2+3。

溶液:1+8。

银溶液:17 g/L。

分析步骤 磷酸根的鉴别 钠离子的鉴别 A.3.1 A.3.1.1 A.3.1.2 A.3.1.3 A.3.2 A.3.2.1 A.3.2.2 称取约 1g 试样,溶于 20 mL 水中,加银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水溶液或溶液。

称取 1 g 试样,加 20mL 水溶解。

用铂丝环蘸盐酸,在火焰上燃烧至无色。

再蘸取试验溶液在火焰上 燃烧,火焰应呈亮黄色。

A.4 A.4.1 A.4.1.1 磷酸二氢钠的测定 重量法(仲裁法) 方法提要 在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根与加入的喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀,通过过滤、干燥、 称量,计算出磷酸二氢钠含量。

A.4.1.2 A.4.1.2.1 A.4.1.2.2 A.4.1.3 A.4.1.3.1 A.4.1.3.2 A.4.1.4 试剂和材料 溶液:1+1。

喹钼柠酮溶液。

仪器和设备 玻璃砂坩埚:滤板孔径为 5 μm~15 μm。

电热恒温干燥箱:温度能控制在 180℃±5℃。

分析步骤 A.4.1.4.1 试验溶液的制备 称取在 105℃干燥 4h 的约 1.0 g 试样,精确至 0.000 2 g,置于 100mL 烧杯中,加入 50mL 水溶解,移 3

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GB 25564—2010 入 250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

A.4.1.4.2 空白试验溶液的制备 除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,与试样同时进行同样处理。

A.4.1.4.3 测定 用移液管移取 10mL 试验溶液和空白试验溶液分别置于 250mL 烧杯中,加入 10mL 溶液,加水至 总体积约 100 mL, 盖上表面皿, 加热煮沸 5 min 后冷却, 冷却过程中 (溶液的温度在 75℃左右) 加入 50mL 喹钼柠酮溶液(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝块)。

冷却,在冷却过程中 搅拌 3 次~4 次,用预先在 180℃±5℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。

先将上层清液过滤,以倾析法 用洗瓶冲洗沉淀 6 次,每次用水约 30 mL,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀 4 次,将 玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定时计时,在 180℃±5℃下干燥 45 min,取出稍冷 后,置于干燥器中冷却至室温,称量。

A.4.1.5 结果计算 磷酸二氢钠含量以磷酸二氢钠(NaH2PO4)的质量分数 w1 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算: w1 = 式中: (m1 − m2 ) × 0.05422 × 100% ……………………………………………(A.1) m × (10 250 ) m1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g); m2——空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g); m——试料质量的数值,单位为克(g); 0.05422——磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钠的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。

A.4.2 酸碱滴定法 方法提要 A.4.2.1 在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶 液,以酸度计指示突跃点,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量,计算磷酸二氢钠含量。

A.4.2.2 试剂和材料 A.4.2.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)= 1mol/L。

A.4.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)= 1mol/L。

A.4.2.3 仪器和设备 A.4.2.3.1 pH 计:分度值为 0.02。

A.4.2.3.2 电磁搅拌器:配有搅拌转子。

A.4.2.4 分析步骤 称取预先在 105 ℃下干燥 4h 的样品约 5g,精确至 0.0002g,置于一个 250mL 烧杯中,加入 40.0mL 盐 酸标准滴定溶液和 50mL 水。

然后置于电磁搅拌器上,放入搅拌转子,搅拌至样品完全溶解。

然后将已校 准的 pH 计的电极放入试验溶液中, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液, 直至 pH≈4.0 出现突跃点,记录滴定读数(V) ,计算样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V1) 。

用氢氧化钠标准滴定溶 液继续滴定至 pH≈8.8 出现突跃点,记录滴定读数,计算在这两个突跃点(pH≈4.0~pH≈8.8)之间滴定 消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2) 。

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